Practica 7

PRÁCTICA Nº 7

SEPARACIÓN DE LÍQUIDOS POR DESTILACIÓN

INTRODUCCIÓN.

La destilación es una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. En su forma más simple, permite separar un líquido de sus impurezas no volátiles. Con una destilación sencilla también se puede conseguir una separación aceptable de dos líquidos si tienen puntos de ebullición muy diferentes.

En la destilación se calienta la mezcla líquida, de tal manera que se produce la ebullición (en el matraz de destilación) y los vapores producidos se conducen a una zona fría (el refrigerante) donde condensan constituyendo el destilado (el cual se deja caer en el colector).

Si se trata de la mezcla de un líquido con un sólido no volátil, el destilado es el líquido puro, mientras que el sólido queda en el matraz como residuo.

Si se trata de la mezcla de dos líquidos con puntos de ebullición diferentes, al empezar a hervir la mezcla se producen vapores que son más ricos en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición) y así el residuo en el matraz se va enriqueciendo en el otro. A medida que el componente más volátil va desapareciendo, la temperatura de ebullición de la mezcla en el matraz va aumentando y los vapores que se producen van siendo más ricos en el componente menos volátil.

Recogiendo el destilado en diferentes colectores según los tramos de temperatura a la que los vapores entran en el refrigerante, se pueden obtener fracciones de diferente composición y, si los puntos de ebullición de los dos líquidos difieren mucho, puede ser que la fracción de cabeza (la primera) contenga el líquido más volátil prácticamente puro, y la de cola (la última), el menos volátil.

Hay que tener en cuenta, sin embargo, que la mezcla en el matraz puede ser un azeótropo, así se denomina a una mezcla que hierve a temperatura constante porque produce vapor de la misma composición que el líquido, y en consecuencia la mezcla se comporta en la destilación como si fuera una sustancia pura y la composición del destilado y de la mezcla en el matraz, no varían por más que avance la destilación. Un azeótropo corresponde a una composición definida y su punto de ebullición puede ser o bien más bajo que los de cualquiera de los componentes, o bien más alto.

Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azúcares, ácidos orgánicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes volátiles que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullición son, respectivamente, 100,0 °C y 78,3 °C. Ambos pueden formar un azeótropo que hierve a 78,2 °C y cuya composición es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen).

En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor del 10 %. En la destilación de vino no se puede obtener ninguna fracción que contenga alcohol al 100 %, debido a que el “componente” más volátil es precisamente el azeótropo.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Objetivos

*      Conocer el proceso de una destilación simple, sus principales características y factores que en ella intervienen.

Materiales

*      Matraz redondo fondo plano de 125 ml
*      T de destilación
*      Refrigerante
*      Colectores
*      Termómetro
*      Porta termómetro con rosca
*      Matraz erlenmeyer de 50 ml
*      Vaso de precipitados de 250 ml
*      Mechero de alcohol
*      Probeta de 50 ml
*      Hornilla eléctrica
*      Plato poroso
*      2 Soporte universal
*      2 Pinzas de sujeción metálicos
*      Rejilla de alambre con tela de asbesto
*      Agua destilada
*      100 ml de vino

Pasos para separar líquidos por destilación simple

La figura muestra cómo van a quedar ensamblados el matraz esférico y las demás piezas.




Tomar en cuenta lo siguiente:

*      Poner en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso o piedra pómez) que servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición).

*      El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

*      Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras. Tras efectuar ambas conexiones, abre el grifo suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua.

*      Medir con la probeta 100 ml del vino que se va a destilar y échalos en el matraz de destilación.

*      Encender el mechero y empieza la calefacción. Cuando empiece la ebullición, reduce inmediatamente el aporte de calor.

*      La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro. Tomar nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado.


CUESTIONARIO

*      ¿Por qué se introduce el agua hacia arriba en el refrigerante?
 Es para que el vapor pase a estado liquido, cuando lo ponemos por la parte inferior el agua fria sube y sale por la parte de arriba, se produce un intercambio de calor cuando el vapor entra en contacto con las paredes del refrigerante, el vapor pasa a liquido y el agua se calienta.
*      ¿Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se alcanza el punto de ebullición?
  Porque no todas las moléculas del líquido tienen la misma temperatura en todo el matraz. Es decir, algunas de ellas ya alcanzaron el punto de ebullición y se vuelven gas, sin embargo, otras aún no lo alcanzan y se mantienen líquidas. Esto depende de la ubicación dentro del recipiente. Espero que eso sea a lo que te refieres.
*      ¿Es el vino una mezcla homogénea?
  Al ir calentando la mezcla los vapores desprendidos serán más ricos en el componente más volátil y pueden ser recogidos por un serpentín de refrigeración donde se condensan de nuevo a líquido. Se puede así separar el alcohol del vino
*      ¿A qué temperatura destila el alcohol? ¿Y la mezcla de alcohol y agua?
        A condiciones normales el alcohol destila a 78ºC. En una mezcla con agua, si se aplica vacío (25 lba/pulg2) los valores de ebulliciòn disminuyen y es posible que una mezcla de etanol en agua de 13-16% (fermentaciòn alcohólica)el alcohol empiece a destilarse a temp. de 35-45 ºC y al desprenderse todo el etanol de la soluciòn anterior, un porcentaje pequeño de alcohol forme mezcla azeotròpica con el agua que destile aprox 60-75ºC.
*      ¿Dónde se produce la condensación de los vapores destilados?
       En el tubo de enfriamiento.

GLOSARIO

Discutir y anotar el significado de los siguientes términos:
Azeótropo, Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de dos o más Compuestos químicos que hierven a temperatura constante y que se comportan como si estuviesen formadas por un solo Componente Sólido, líquido o gaseoso que forma parte de una molécula o de una mezcla.

Refrigerante, Un refrigerante es un producto químico líquido o gaseoso, fácilmente licuable, que es utilizado como medio transmisor de calor entre otros dos en una máquina térmica

Volátil, La volatilidad en el contexto de la química, física y de la termodinámica es una medida de la tendencia de una sustancia a pasar a vapor

Colector, Sirve para recolectar

Pigmento, Un pigmento es un material que cambia el color de la luz que refleja como resultado de la absorción selectiva del color

Destilación ,La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen

Evaporación La evaporación es un proceso físico que consiste en el paso lento y gradual de un estado líquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energía para vencer la tensión superficial ,

Condensación. Cambio de estado de la materia que se encuentra en forma gaseosa a forma líquida. Es el proceso inverso a la vaporización

BIBLIOGRAFIA

Oliver C. 2012; ”Guía laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.

LARA,C. 2012; ”Manual de prácticas de laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.

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MORALES Y. 2010;  “Manual de experiencias de química Orgánica”.  La Paz-Bolivia. s.e.