Practica 8

PRÁCTICA Nº 8

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

INTRODUCCIÓN.

Cuando se pasa una corriente de vapor a través de un líquido ó sólido volátil; con el agua se recoge una mezcla de agua y algunos compuestos orgánicos. Cuando los compuestos orgánicos tienen muy baja volatilidad se utiliza este proceso para purificar y separar substancias de alto peso molecular y alto punto de ebullición.

La técnica se basa, en hacer pasar vapor de agua a través de la muestra en un aparato de destilación o bien destilar la mezcla del compuesto con agua. El último método, no es satisfactorio, pues se necesita grandes cantidades de agua para destilar todas las sustancias. Como el producto  para el destilado no es soluble en agua, es fácil separarlo directamente ó mediante la extracción con disolventes orgánicos. Los productos solubles  en agua no volátiles, permanecerán en el matraz de destilación.

El término destilar proviene del latín “destilare”: separar por medio de calor, alambiques u otros vasos una sustancia volátil llamada esencia, de otras más fijas, enfriando luego su vapor para reducirla nuevamente a líquido. Por efecto de la temperatura del vapor (100°C) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial.

La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua y se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran.

En el campo se usan instalaciones sencillas y portables, donde en la parte inferior del tanque extractor, se coloca agua, luego encima una parrilla que soporta el material que va a ser extraído. La salida de vapores puede ser lateral al tanque o ubicarse en la tapa, pasa por un serpentín o espiral enfriado por agua y posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan en un separador de fases.

Una vez extraído el aceite esencial de la planta que hemos destilado, procederemos a su separación del hidrolato (resto del destilado compuesto de agua destilada y trazas de aceite esencial). Para ello se utiliza un decantador.

Por otra parte, los aceites esenciales son sustancias de olores característicos que pueden obtenerse fácilmente a partir de algunas plantas, mediante la destilación por arrastre con vapor, o por extracción con solventes del material vegetal. Dichos aceites se caracterizan por ser una mezcla de compleja de varios compuestos orgánicos volátiles, tales como los terpenos, los alcoholes, los aldehídos, las cetonas, los ésteres los éteres y los fenoles.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Objetivos

*      Conocer el proceso de una destilación por arrastre de vapor, sus principales características y factores que en ella intervienen.

Materiales

*      Matraz redondo fondo plano de 125 ml
*      T de destilación
*      Refrigerante
*      Termómetro
*      Porta termómetro con rosca
*      Matraz erlenmeyer de 50 ml
*      Vaso de precipitados de 250 ml
*      Mechero de alcohol
*      Probeta de 50 ml
*      Hornilla eléctrica
*      2 Soporte universal
*      2 Pinzas de sujeción metálicos
*      Rejilla de alambre con tela de asbesto
*      Balanza
*      Cuchillo
*      Agua destilada
*      1 Kg. De hojas de eucalipto
*      1 Kg. De cascara de naranja

Pasos para obtener aceites esenciales con destilación por arrastre de vapor

La figura muestra cómo va a quedar ensamblado el sistema.





Preparación de la muestra:

*      Pesar aproximadamente 1 kg. De hojas de eucalipto.

*      Picar las hojas en trozos pequeños

*      Introducir el eucalipto picado en la parte superior del recipiente.

*      Colocar 1000 ml de agua la parte inferior del recipiente

*      Armar el sistema de destilación

*      El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

*      Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras.

*      Encender la hornilla y empieza la calefacción.

*      La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro. Tomar nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado.



CUESTIONARIO

*      El punto de ebullición de un compuesto para destilarlo por arrastre de vapor debe ser ¿inferior o superior al agua?
        Esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.

*      Mencione algunas aplicaciones de la destilación por arrastre de vapor de agua en la industria
        Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias:
- Industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc.
- Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas,
helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc.
- Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes,
productos de uso hospitalario, etc.
- Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc.
- En los últimos años, la aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptación en el
mercado mundial. La comercialización de los aceites esenciales puros, como ingredientes
de los productos aromaterápicos, ha creado una mayor demanda y ha motivado la búsqueda
de nuevos aromas, más exóticos y con propiedades seudo-farmacológicas.
- Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y con un gran potencial futuro son de
ingredientes de para la formulación de biocidas para uso veterinario o agrícola.
         
*      ¿Qué desventajas se podría citar de la destilación por arrastre de vapor?
Tiempo de secado del material. La materia prima vegetal generan hongos que transfieren un
olor terroso mohoso al aceite, debido a la formación de ácidos grasos; por esto si el material
no se procesa pronto ( 3 dias) se dispone en literas para su oreo.
- Tiempo de extracción. Pasado un tiempo ya no sale más aceite y el vapor posterior causa el
arrastre por solubilidad ó emulsión del aceite, presentando una disminución en el rendimiento.
- Presión del vapor. Si la presión del vapor de arrastre es muy alta ( máximo 6 psi), se
presenta hidrólisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento.
- Factor de empaquetamiento. Si el material queda muy suelto, el proceso termina muy
pronto, presentando un alto consumo energético; si queda muy apretado, el vapor se
acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, debe de estar entre el 0.15 a 0.25 %
- Distribución interior del vapor.
- Eficiencia del condensador.
- Condensación interior. Se evita realizando una purga previa a los 30 minutos de iniciado el
proceso y además, manteniendo el tanque bien aislado.
- Tiempo de residencia en el florentino. Sobretodo si el diámetro es muy pequeño se produce
arrastre del aceite.
- Material exhausto. El residuo se usa como compost, abonos, es celulosa hidrolizada.
       
*      ¿Qué característica debe tener una sustancia para ser aislada por el método de destilación por arrastre de vapor?
    La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites
esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos,
terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en
hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.

GLOSARIO

Discutir y anotar el significado de los siguientes términos:

Alambique, Es un aparato utilizado para la destilación de líquidos mediante un proceso de evaporación por calentamiento y posterior condensación por enfriamiento
 hidrolato, Son las ya comentadas aguas destiladas, en donde las plantas fragmentadas se maceran en una cantidad de agua, y luego se destilan. Más oloroso que el alcoholato
traza, puede ser también una cantidad minúscula de una sustancia en una mezcla
terpeno, Los terpenos1 e isoprenoides son una vasta y diversa clase de compuestos orgánicos derivados del isopreno (o 2-metil-1,3-butadieno)
limoneno Aceite esencial de los citricos
eucaliptol.Aceite esencial del eucalipto

BIBLIOGRAFIA

Oliver C. 2012; ”Guía laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.

LARA,C. 2012; ”Manual de prácticas de laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.

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MORALES Y. 2010;  “Manual de experiencias de química Orgánica”.  La Paz-Bolivia. s.e.